ANNEXE :

PROTOCOLE DE VÉRIFICATION DE L'INERTIE DES MATÉRIAUX CONSTITUTIFS DES MEMBRANES DE FILTRATION PLACES AU CONTACT DES EAUX DESTINÉES A LA CONSOMMATION HUMAINE

INTRODUCTION

Les méthodes des essais définis ci-après s'appliquent aux matériaux des membranes

• de préfiltration,

• d'ultrafiltration,

• de nanofiltration,

• d'osmose inverse,

• d'électrodialyse

placés au contact des eaux destinées à la consommation humaine

I - VERIFICATION DE CONFORMITE

Avant le début des essais, le demandeur doit communiquer au laboratoire :

1°) A titre confidentiel, les différents constituants chimiques utilisés lors de la fabrication de la membrane.

Doivent être mentionnées les substances ne figurant pas dans la liste positive de la brochure n° 1227 :
"Matériaux au contact des denrées alimentaires - produits de nettoyage de ces matériaux" - Journal Officiel de la République Française.

2°) La nature des produits de conditionnement de la membrane et qui doivent être éliminés par rinçage avant toute utilisation.

3°) La nature des produits utilisés régulièrement pour le décolmatage et la désinfection des membranes.

4°) Une attestation des fournisseurs certifiant que les autres matériaux utilisés dans le module de filtration satisfont aux exigences réglementaires applicables aux matériaux en contact avec les denrées alimentaires (brochure 1227).

II - CONDUITE DES ESSAIS

Les différentes phases des essais sont réalisées en condition dynamique

II - 1. Matériel

Le demandeur doit mettre un pilote à la disposition du laboratoire pour toute la durée des essais.
Ce pilote dans sa conception, son fonctionnement et son entretien doit être représentatif des futures installations de traitement.

II - 2. Eau des Essais

L'eau utilisée doit être la plus pure possible, disponible au laboratoire (eau déminéralisée ou de qualité équivalente).

II - 3. Protocole

II-3.1. Préparation initiale des membranes

a) Membranes organiques

Les membranes, organiques en particulier, sont généralement fournies à l'utilisateur sous conditionnement humide.

Cette première partie du test a pour but de vérifier l'efficacité du rinçage du module de filtration de manière à éliminer toute trace de produit de conditionnement avant mise en production d'eau destinée à la consommation humaine.

Elle se déroule

• en circuit pilote ouvert : il y a élimination permanente du perméat et du concentrat.

• selon les indications de débit et de temps fournis par le demandeur.

Les paramètres de suivi de la "qualité" du perméat et du concentrat sont généralement :

• le carbone organique total,

• le pH,

• si possible, les produits de conditionnement eux-mêmes.

b) Membranes minérales

Lorsque des adjuvants organiques sont présents dans une membrane minérale, la membrane est considérée comme une membrane organique (les membranes minérales n'étant pas soumises à ce genre d'essais).

En cas de préparations particulières avant utilisation :

- lavage en milieu acide, basique...,

le Laboratoire s'assure que le lavage qui suit cette opération initiale élimine toute trace de produit acide, basique...

A la fin de ces opérations de rinçage, un prélèvement est réalisé sur le perméat pour une analyse complète (selon Annexe 1 - 1. du Décret 89-3 - Limite de qualité des eaux destinées à la consommation humaine) :

• physico-chimique

- avec recherche notamment des micropolluants minéraux et organiques,
- mais aussi examen des profils chromatographiques obtenus en chromatographie liquide, gazeuse (détecteurs ECD - TSD - Spectrométrie de masse - techniques Head Space, Purge and Trap),

• test de cytotoxicité identique à celui réalisé pour les matériaux définis dans la Circulaire DGS/VS4/N° 94/9 du 25 Janvier 1994.

II-3.2. Recirculation pendant 24 heures

Afin que ces essais soient effectués dans des conditions plus contraignantes pour la membrane que celles correspondant à l'utilisation normale, cette deuxième partie du test consiste à placer le pilote en position fermée, d'où une "recirculation" en continu et ceci, pendant 24 heures.

Le débit de la pompe, certaines caractéristiques du pilote, telles que :

• volume de la cuve d'alimentation,

• rapport perméat/concentrat,

sont adaptés afin que le liquide perméat traverse la structure de la membrane 50 fois (valeur moyenne en 24 heures).

A la fin de cette recirculation, une analyse complète identique à celle de la phase précédente (II - 3.1.) est faite au niveau de la cuve d'alimentation du pilote, avec en phase initiale et pour référence une manipulation identique sur le pilote seul sans membrane.

II -3.3. Etape de nettoyage et de désinfection

Toute membrane doit être régulièrement décolmatée et désinfectée.

Ces opérations se font généralement :

• par moyen physique : pression,

• mais aussi, par moyen chimique.

Cette troisième partie du test consiste à s'assurer que le traitement chimique de nettoyage et de désinfection n'altère pas la structure de la membrane et n'induit pas des relargages dans l'eau.

Selon les indications fournies par le demandeur

• nature des produits utilisés,

• temps de traitement,

• temps de rinçage,

le laboratoire procède au nettoyage et à la désinfection du module mis à sa disposition.

L'étape de rinçage qui suit ce nettoyage-désinfection est suivie comme l'étape de rinçage initial (I - 3.1.) .

• suivi de la qualité du liquide de rinçage (pilote en position circuit  ouvert),

• analyse complète du perméat à la fin de cette étape.

Après ce rinçage et afin également de se placer en conditions plus sévères qu'en utilisation normale, le pilote est ensuite positionné en "circuit fermé - recirculation 24 heures".

Tout comme en II - 3.2., à la fin de ces 24 heures, une nouvelle analyse complète est faite au niveau de la cuve du pilote.

III - NATURE DES ANALYSES A EFFECTUER ET LIMITES ADMISES POUR LES VARIATIONS DE CHAQUE PARAMETRE

III - l. Rinçage(s) de la membrane

• rinçage initial

• rinçage après nettoyage-désinfection

COT, pH, produits spécifiques

Valeurs mesurées en sortie égales à celles de l'entrée à 10 % près.

III - 2. Analyses complètes en fin de rinçage et après recircuiation 24 heures

III-2.1. Eléments majeurs : calcium, sodium, chlorures...

Aucune variation appréciable

III-2.2. Eléments indésirables et organoleptiques

III - 2.3 Micropolluants

 * L'augmentation maximale ne doit pas dépasser 0,2 µg/l pour le total des 6 substances suivantes :

• Fluoranthène

• Benzo (3,4) Fluoranthène

• Benzo (11,12) Fluoranthène

• Benzo (3,4) pyrène

• Benzo (1,12) pérylène

• Indéno (1,2,3-cd) pyrène

III - 2.4 Test de cytotoxicité

Pourcentage d'inhibition > 70 % (par rapport au témoin fixé à 100 %).

(Document numérisé par le RESE)